Determinarea umidității cu o termobalanță

Apa este esențială pentru viață;  aceasta joacă un rol esențial în funcțiile fizice și chimice ale corpului nostru, alimentele pe care le consumăm și în materialele care ne înconjoară.  În multe industrii este importantă – dacă nu critică – măsurarea conținutului de apă pentru a evalua calitatea produselor,  pentru a ajusta procesele de fabricație și a vă asigura că produsele respectă reglementările și liniile directoare. Cantitatea de apa disponibilă dictează termenul de valabilitate și stabilitatea multor produse; de exemplu, prezența apei în alimente are un impact semnificativ în susceptibilitatea sa la activitate chimică, enzimatică și microbiană.

Conținutul de apă este important și pentru prelucrarea și manipularea următoarelor categorii de produse:

• Produse cosmetice
• Farmaceutice
• Alimente
• Produse de îngrijire personală
• Produse din industria celulozei și hârtiei

Măsurarea cantității de apă conținută în anumite materiale poate fi foarte dificilă datorită complexității moleculei de apă și capacităților sale puternice de legare intermoleculară.  În cele mai multe cazuri  măsurarea apei este mai bine definită ca măsurarea conținutului de umiditate, definit ca masa de apă pe unitate de masă de material uscat.

Seria MB de analizoare de umiditate (sau termobalanțe) de la OHAUS măsoară umiditatea termogravimetric.

Analiza termogravimetrică a umidității definește umiditatea ca pierderea de masă observată atunci când proba este încălzită și se bazează, în teorie, pe evaporarea apei în timpul procesului de uscare; această măsurare nu distinge pierderea de apă de pierderea componentelor volatile sau de descompunerea probei. Din acest motiv, conținutul de umiditate măsurat prin tehnica termogravimetrică include toate substanțele care se vaporizează la încălzirea unei probe și sunt măsurate ca pierdere în greutate în timpul procesului de încălzire. Prin urmare, folosim termenul „conținut de umiditate” și nu „conținut de apă” atunci când folosim un dispozitiv termogravimetric.

Ce este analiza termogravimetrică a  umidității?

Conținutul de umiditate influențează greutatea, densitatea, vâscozitatea, indicele de refracție și conductivitatea electrică a unui material. Metodele pentru testarea conținutului de umiditate tind să exploateze una sau mai multe dintre aceste proprietăți fizice sau chimice. Măsurătorile directe abordează prezența apei în sine, fie prin îndepărtarea acesteia, fie prin interacțiunea chimică. Utilizarea unei termobalanțe este o modalitate de a măsura direct conținutul de umiditate al unei probe prin utilizarea tehnicii de pierdere de masă prin uscare. Această tehnică măsoară masa unei probe înainte și după o procedură de uscare și folosește diferența de masă pentru a determina procentul de umiditate ca masa eliminată prin procesul de uscare în comparație cu masa inițială a eșantionului.

În mod obișnuit, acest procedeu se face într-un cuptor de uscare / etuvă pentru a determina masa inițială și finală a probei și utilizează un calcul matematic simplu pentru a determina conținutul de umiditate ([masa inițială – masa finală] / masa inițială). Acest proces de obicei durează câteva ore pentru a fi realizat și este vulnerabil la erorile utilizatorului. O termobalanță funcționează pe același principiu, dar este un sistem automat care utilizează un dispozitiv de cântărire, un element de încălzire controlat prin microprocesor, toate într-un singur dispozitiv; astfel, conținutul de umiditate al unei probe poate fi măsurat în minute și nu în ore.

Unele termobalanțe utilizează un element de încălzire metalic, care este pur și simplu o piesă de metal cu rezistență scăzută care transformă electricitate în căldură. Astfel de încălzitoare sunt ideale pentru un mediu (ca de ex. procesarea alimentelor) în care prezența sticlei este interzisă din cauza problemelor de reglementare sau de siguranță. Încălzitoarele metalice nu sunt ideale, deoarece se încălzesc mai greu decât încălzitoarele cu halogen și sunt astfel mai greu de controlat și nu furnizează repetabilitate optimă într-un analizor de umiditate. Radiatoarele cu halogen au un element de încălzire cu tungsten conținut într-un compact tub de sticlă umplut cu gaz halogen pentru a păstra elementul de tungsten. Natura compactă a radiatorului cu halogen îmbunătățește timpul de răspuns la încălzire / răcire, scurtând timpul de atingere a întreagii puteri de încălzire și, în final, reducând timpul de uscare al probei; permite, de asemenea, un control mai fin în timpul procesului de încălzire.

Ce este o metodă?

O metodă este un set de parametrii care definește modul în care este uscată o probă. O metodă constă dintr-un program de uscare, o temperatură, timp de uscare, un criteriu de închidere/terminare a testării și alți parametri care definesc modul în care sunt afișate rezultatele (de exemplu, unități de măsură). Utilizatorul poate determina cea mai bună metodă de uscare a unei probe pentru a produce rezultatul necesar.

Acuratețe vs. precizie

Acuratețea reprezintă cât de apropiată este o valoare măsurată de o valoare reală sau adevărată. Precizia reprezintă cât de apropiate sunt valorile măsurate unele de altele, frecvent măsurată prin abaterea standard a unui set de valori. Este important de menționat că scopul utilizării unei termobalanțe este precizia  – astfel încât mai multe probe măsurate în aceleași condiții să producă un set de rezultate cu o foarte mică variație.

Utilizatorul trebuie să selecteze o metodă și să pregătească proba într-un mod care să asigure exactitatea. Pentru a ilustra acest concept, luați în considerare exemplul biscuitilor de copt. Dacă aluatul este preparat în același mod și aplicat în bucăți omogene și consistente de pe o tavă de copt, este posibil ca biscuiții să fie copți insuficient (dacă temperatura este prea scăzută sau timpul de coacere este prea scurt) sau să fie arși  (dacă temperatura este prea mare sau timpul de coacere este prea lung). Cu toate acestea, în cazul în care aluatul este preparat constant in același fel și copt folosind temperatura și timpul optim, prăjiturile ar trebui să iasă exact la fel de fiecare dată. De asemenea, dacă utilizatorul unei termobalnțe furnizează intrări corecte, rezultatele ar trebui să fie foarte bune și cu variație scăzută.

Pregătirea unei probe

Colectarea și prepararea probelor au o influență mare asupra citirilor de umiditate și reproductibilității. Pentru a asigura rezultate reproductibile, este important ca proba să fie un amestec reprezentativ, omogen, al materialului analizat. În multe cazuri conținutul de umiditate poate să varieze în masa  materialului. De exemplu, suprafața și marginile pot conține mai puțin umiditate decât porțiunile interioare. Pentru a obține un eșantion reprezentativ, materialul trebuie să fie amestecat omogen și porțiuni ale acestui amestec utilizate pentru testarea ulterioară.

Cantitatea de probă aleasă poate afecta citirea umidității; este crucial să se utilizeze o sumă adecvată pentru obținerea unui citiri semnificative. De obicei, se recomandă o dimensiune a probei de 5-10 grame; greutatea minimă admisă este de 0,5 grame. Dimensiuni mici de probă trebuie utilizate numai atunci când materialul este greu de obținut sau scump.

Este important ca proba să fie distribuită uniform pe tava de probă și starea fizică a materialului să permită absorbția IR și disiparea umidității. Deși unele probe pot fi adăugate direct în tăvița de probă, uneori aceasta necesită o modificare a stării sale fizice (de exemplu, pulverizarea sau măcinarea) pentru a îmbunătăți procesul de uscare. Trebuie să avem grijă ca proba să nu câștige sau să nu piardă umiditatea în timpul acestui proces. Cu puțină grijă și planificare, schimbarea conținutul de umiditate în timpul pregătirii probei poate fi ușor evitată.

Cel mai bine este să testați proba imediat după preparare. Depozitarea probei într-un recipient închis ermetic va ajuta de asemenea să preveniți alterarea umidității înainte și între analize.

Distribuția probei în tava va afecta, de asemenea, citirea și reproductibilitatea masurătorii de umiditate. În mod ideal, proba ar trebui să fie distribuită într-un strat subțire, chiar peste suprafața vasului. Proba se poate arde acolo unde este răspândită prea subțire și poate păstra umiditate acolo unde este distibuită în strat prea gros – ambele vor afecta precizia și reproductibilitatea măsurătorii finale de umiditate.

Discurile din fibră de sticlă sunt medii utile pentru aplicarea probelor de lichid, oferind un suport inert, poros. Distribuția lichidului în discul de fibră scade tensiunea de suprafață a probei și crește suprafața totală, scurtând timpul de analiză.

Discurile din fibră de sticlă pot fi de asemenea utilizate pentru materialul sensibil la căldură sau care are proprietăți de formare a unui film în timpul procesului de uscare.

Termobalanțele OHAUS pot fi utilizate pentru a analiza o mare varietate de materiale. Seria MB oferă o gamă largă de opțiuni pe care le puteți utiliza pentru a construi cea mai bună metodă de analiză. Cu toate acestea, crearea unei metode optime poate fi provocatoare; prin urmare, vă recomandăm să vă luați suficient timp pentru dezvoltarea metodei.

Atunci când proiectați și optimizați protocolului de testare, este important să înțelegeți materialul dvs. Luați în considerare următoarele trei factori înainte de a începe:

Cel mai obișnuit mod de a dezvolta o metodă pentru o anumită substanță este de a obține o valoare de referință, apoi de a construi o metodă pentru a reproduce valoarea țintă cu cel mai scurt timp de uscare posibil. Pentru a obține o valoare de referință, utilizați procedura clasică (balanță și cuptor de uscare). În mod alternativ, puteți utiliza un desicator, titratorul Karl Fisher sau alte metode.

După ce ați obținut o valoare de referință, puteți începe să dezvoltați o metodă adecvată pe termobalanță. Noi recomandăm să pregătiți o probă și să o uscați folosind cea mai bună temperatură, apoi analizați curba de uscare rezultată.

Înțelegerea curbei de uscare generată în timpul uscării probelor va ajuta la definirea condițiilor de testare adecvate pentru eșantionul dvs. Puteți înțelege mai multe despre interpretarea curbei de uscare din materialul video de mai jos.

Conformitatea GLP / ISO a termobalanței

Pentru a menține competitivitatea, controlul calității este esențial pentru majoritatea companiilor – iar o termobalanță este o parte importantă a acestui sistem de control al calității. OHAUS MB120 este conceput pentru a fi integrat cu ușurință într-un sistem de calitate general, cum ar fi GLP / GMP sau ISO9001. Cerințele GLP și standardele ISO impun documentație urmărită a tuturor reglajelor / procedurilor de calibrare și testelor efectuate pe un instrument de măsurare.

Componenta de cântărire a oricărui analizator de umiditate OHAUS poate fi ajustată urmând procedura scrisă din manual și folosind o greutate certificată.

Componenta de încălzire sau de măsurare a temperaturii din analizor poate fi, de asemenea, ajustată folosind o procedură unică pentru termobalanțe. Elementul de încălzire poate fi reglat urmând procedura prezentată în manualul de instrucțiuni. Această procedură se poate face folosind un termometru calibrat pentru a fi siguri că procentul de umiditate este determinat în mod identic  indiferent de locație.

Aceste ajustări pot fi documentate utilizând software-ul produsului și o imprimantă atașată.